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      【熱點文章】無定型碳/g-C3N4制備及其光催化降解四環素性能
      引用本文:陳建軍周詩園黃雨晨無定型碳/g-C3N4制備及其光催化降解四環素性能[J]. 化學試劑, 2023, 457107-112.

      DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2023.0098


      背景介紹


      自青霉素問世后,抗生素的應用進入了“黃金時期”,最常用的一類抗生素——四環素,人體腸胃很難將其完全吸收,一部分會以化合物的形式被人體排出到自然環境當中。由于四環素的穩定性高,其在自然界中難以被分解,對生態環境造成了不可估量的危害,因此迫切需要找到一種方法來解決這個問題。






      文章亮點

      1.以尿素和葡萄糖為原料,采用一步高溫煅燒的方法制備C/g-C3N4復合材料;
      2.通過調節葡萄糖的比例,改變復合物中無定型碳含量,對復合材料的可見光催化降解四環素性能進行研究,并初步探討其催化反應機理。

           





      內容介紹


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      1  實驗部分

      1.1  主要儀器與試劑

      1.2  實驗方法

      1.2.1  光催化劑的制備

      準確稱取10.0 g尿素和一定質量的葡萄糖放入研缽中,研磨至粉末狀,使其充分混合。接著將其轉移到坩堝當中,蓋嚴蓋子后放置于高溫電爐。

      1.2.2  可見光催化降解四環素性能

      將四環素作為目標降解物,首先取10 mL20 mg/L)四環素溶液于離心管當中,作為第一個樣品。接著將100 mL20 mg/L)的四環素溶液轉移至反應器當中,加入20 mg催化劑,暗反應30 min,使得樣品和四環素完成吸附解離平衡,然后取樣10 mL于離心管中。
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      2  結果與討論

      2.1  XRD結果分析

      采用X-射線衍射儀對無定型碳、g-C3N4和復合物的物相結構進行分析,結果如圖1所示。

      圖1  樣品的XRD

      2.2  FT-IR結果分析

      采用FT-IR對樣品官能團結構進行進一步分析,結果如圖2所示,所有樣品在816 cm-1處有一個強吸收峰,是由三-S-三嗪環結構的彎曲振動所產生。

      2  樣品的FT-IR

      2.3  XPS結果分析

      a. C 1S; b. N 1S
      3  g-C3N40.05%C/g-C3N4XPS圖譜
      為研究g-C3N4與復合材料的化學組成及鍵合特性,對其進行了XPS分析,結果如圖3所示。

      2.4  微觀結構分析

      通過透射電鏡分別對無定形碳、g-C3N4C/g-C3N4復合材料的形貌進行分析,結果如圖4所示。

      a.無定形碳b.  0.05%C/g-C3N4; c. g-C3N4
      4 樣品的透射電鏡圖

      2.5  光吸收性能分析

      材料的光吸收性能是影響光催化性能的一個重要因素,為研究樣品的光吸收性能,對g-C3N4與復合物的UV-Vis漫反射光譜進行分析,結果如圖5所示。

      a.UV-vis漫反射光譜;b.帶隙圖
      5  樣品的光吸收性能

      2.6  光電化學分析

      a. I-t曲線圖;b.阻抗圖
      6  樣品的光電化學分析
      利用光電流測試對g-C3N40.05%C/g-C3N4的光生電子與空穴分離效果進行評價,光電流密度越高,光生電子與空穴分離效果越好。

      2.7  光催化降解四環素性能分析

      通過在可見光下降解四環素對樣品的光催化性能進行分析,結果如圖7所示。在沒有任何光催化劑的情況下,四環素的光解作用可以忽略不計。

      7 催化劑在可見光下對四環素的光降解曲線
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      3  結論

      以葡萄糖和尿素為原料,通過高溫聚合的方法制備出無定形碳/g-C3N4復合材料。其中無定型碳是以復合的形式和g-C3N4進行結合,無定形碳的引入不僅拓寬了對可見光的吸收范圍,還促進了光生載流子的有效分離。可見光催化降解四環素結果表明:0.05% C/g-C3N4呈現出最好的光催化效果,其可見光催化降解四環素反應速率為0.05946 min-1,是g-C3N45倍。該工作為新型復合材料的開發和應用提供了一種的新思路。


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